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激光粒度儀檢定規(guī)程及操作規(guī)范
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時間: 2025-08-06 17:14 瀏覽量: 30

激光粒度儀是顆粒粒徑分析的核心設備,其檢定需覆蓋環(huán)境控制、儀器校準、性能驗證全流程。以下依據(jù)國際標準ISO 13320及工程實踐,分步解析檢定操作要點:

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一、檢定前準備

  1. 環(huán)境要求

    • 溫濕度控制:溫度18–28℃(波動≤±1℃),濕度≤80%,避免電磁干擾與振動。

    • 光學系統(tǒng)檢查:激光器輸出穩(wěn)定性確認,透鏡無塵污;濕法流路無殘留,干法文丘里管無堵塞。

  2. 校準樣品制備

    • 標準粒子:玻璃微球(折射率1.52,吸收率0.00),干燥均勻。

    • 分散介質:去離子水(折射率1.33)或0.5%吐溫80溶液,需0.45μm濾膜過濾。

  3. 設備狀態(tài)初始化

    • 開機預熱≥20分鐘消除溫漂;

    • 濕法附件設置:超聲功率200W,攪拌槳2200rpm;

    • 干法參數(shù):分散氣壓1.5bar,進樣速率≤40%。


二、檢定實施流程

(1) 基礎校準步驟

  1. 背景校準:空樣品池測量背景散射值,扣除環(huán)境噪聲。

  2. 參數(shù)設置(以濕法為例):

    • 材料折射率:1.52(玻璃珠標準樣)

    • 遮光率范圍:8%–20%(超出范圍需調整樣品濃度)

    • 測量時間:12秒/次,3次循環(huán)取均值。

(2) 性能驗證標準

驗證類型操作規(guī)范合格標準
重復性同一樣品連續(xù)測試6次D10/D50/D90的RSD≤10%
準確性62.2μm標準玻璃珠測試D50誤差±2%,D10/D90誤差±3%
量程覆蓋0.1μm/10μm/100μm標樣測試全范圍線性相關系數(shù)R2≥0.99

關鍵操作:樣品池加入后分散至少30秒再測量;干法需監(jiān)控氣壓穩(wěn)定性。


三、數(shù)據(jù)可靠性保障

  1. 異常值處理

    • 單次測量偏差>0.5%時重測,連續(xù)超差需停機檢修光路。

  2. 模型適配原則

    • 單峰樣品:體積分布模型

    • 多峰樣品:多峰分解+積分算法(例:水泥粉料需分離熟料與石膏峰)。

  3. 軟件輔助驗證

    • 通過粒度分布曲線識別團聚現(xiàn)象(圖2);

    • 直方圖與累積曲線對比驗證分布合理性。


四、維護與再檢定規(guī)范

  1. 日常維護

    • 濕法流路:每次使用后乙醇沖洗,防結晶堵塞;

    • 干法系統(tǒng):氣槍清潔文丘里管,料斗間隙校準至1mm。

  2. 定期保養(yǎng)

    • 每月:光學鏡頭無水乙醇擦拭,空壓機排水;

    • 每季度:激光功率校準,探測器靈敏度測試。

  3. 檢定周期

    • 常規(guī)使用:每年1次全面檢定;

    • 維修或移位后:立即重檢。


結語:閉環(huán)式檢定驅動精準控制

激光粒度儀的檢定通過環(huán)境標準化→參數(shù)校準→多維驗證→動態(tài)維護四步閉環(huán)(圖1),確保數(shù)據(jù)持續(xù)可靠:

  • 制藥行業(yè):依據(jù)D50誤差調整藥物微粉化工藝;

  • 水泥生產(chǎn):通過重復性驗證優(yōu)化粉磨能耗;

  • 納米材料:量程覆蓋性測試保障催化劑載體粒徑均一性。

附:故障速查指南

現(xiàn)象排查方向解決措施
數(shù)據(jù)跳變遮光率超限/氣泡干擾調整濃度至8-20%,超聲脫氣
峰型畸變透鏡污染或樣品團聚清潔光路,添加分散劑
干法堵管進料過快或濕度>80%降低進樣速率,預干燥樣品

設備選型參考

  • 納米顆粒:動態(tài)光散射儀(0.3nm–10μm)

  • 工業(yè)粉體:濕法激光粒度儀(0.1–3000μm)

  • 復雜形態(tài):激光粒形聯(lián)用儀(同步分析圓度/長徑比)。